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本文较为系统地研究了铜粉催化剂加入方式对C.I.颜料红177中间体4,4'-二氨基-1,1'-二蒽醌-3,3'-二磺酸(DAS)合成过程中的乌尔曼偶联反应速率的影响规律。 研究结果表明,在55 ℃较佳反应温度下,先加入与溴氨酸钠质量比为2:5的铜粉,反应一段时间后再加入与溴氨酸钠的质量比为1:5的铜粉,与一次性加入与溴氨酸钠的质量比为3:5的铜粉相比较,综合反应时间可节省2~3 h。 另外,对于DAS中混有的铜盐,采取在制备过程中加入柠檬酸的方法予以去除,此举可提高DAS的纯度。 当铜粉与柠檬酸的质量比为6:1时,可使DAS中铜盐的含量小于0.001%。 此外还探究了蒸馏后滤液的剩余量对DAS收率的影响,结果表明,滤液的剩余量在20 mL时,DAS的收率在95%以上。 基于本文的研究结果提出,欲进一步提高该反应的收率,需要寻找更高效的催化剂。 相似文献
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新化合物N-[2-(苯胺基)苯基]-2甲氧基吡啶-3-甲酰胺(C19H17N3O2)通过三步反应合成, 其结构通过1H-NMR, 13C-NMR, ESI-MS表征,其晶体结构通过 X-ray单晶射线衍射仪解析。该晶体属单斜晶系,空间群为P 1 21/n 1,晶胞参数为:a = 10.6329(18)?,b = 13.026(2) ?,c = 12.267(2) ?;Z =4, V =1669.7(5) ?3, Mr = 319.35, Dc = 1.270 mg/m3, S = 1.027, F(000) = 672, μ (MoKα) = 0.085 mm-1 ,可观测点精修最终偏离因子R = 0.0535 以及wR = 0.1353 和3854 个可观测点 I > 2σ(I). 晶体结构表明分子间存在氢键N(3)–H(3)???O(2)对晶体结构起到稳定的作用。初步除草活性表明,化合物N-[2-(苯胺基)苯基]-2甲氧基吡啶-3-甲酰胺在3000 g a.i/hm2对稗草的茎叶处理抑制率为91.81%。 相似文献
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旋转调制技术在调制惯性器件常值误差,有效提高惯导系统长航时导航精度的同时,也引入了由系统旋转而造成的速度误差以旋转周期和旋转周期二倍频波动,这种波动对以速度为匹配量的传递对准有一定的影响。从旋转调制系统的误差特性出发,分析了旋转调制对以速度为匹配量传递对准的有利和不利影响,并针对不同的旋转调制周期进行了仿真验证,仿真结果表明当旋转周期远大于舒勒周期时,旋转调制引起的不利和有利影响都很小,可忽略不计;当旋转周期远小于舒勒周期时,旋转调制可提高子惯导的方位对准精度,但延长了系统的传递对准时间。例如,当旋转周期为3(°)/s时,水平对准时间由3 min延长到4 min,而对准精度由1.2′提高到0.2′;方位对准时间由10 min延长到16 min,而对准精度由2.2′提高到0.4′。 相似文献
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在F-粗积分、■-粗积分定义的基础上研究了F-粗积分与■-粗积分之间的关系及粗变化度与粗萎缩度和粗扩充度、粗变化率与粗萎缩率和粗扩充率的关系。 相似文献
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分体插接式光纤光栅应变片设计与实现 总被引:1,自引:0,他引:1
提出一种适合作为二次变换元件使用的通用型应变传感预制结构——光纤光栅应变片.它以裸Bragg光栅为研究对象,采用分体式设计方法把敏感光栅与连接光纤分别封装于独立的基体中,并通过两个基体相互之间的插入实现了Bragg光栅与测量光路的机械连接.理论分析和实验研究表明:光纤光栅应变片具有与Bragg光栅相同的反射谱,其测量线性度好,灵敏度高,温度误差则随被测试件性质不同而变化,当试件材料与基底材料一致时,温度误差可以忽略. 相似文献
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脂肪作为牛奶中的重要营养成分,是评价牛奶质量的一项重要指标。高光谱图像技术能够提供几十到数千波长的数据,能够反映牛奶中不同组成成分细微的光谱差异;另一方面,相邻波段之间往往具有很强的相关性,不仅增加了计算量,而且容易造成维数灾难等问题,因此对高光谱数据进行波段选择非常重要。工作中提出了PLS-ACO特征波段选择方法,并与遗传算法结合,组合成了PLS-ACO-GA的特征波段选择新方法。提出的两种方法以蚁群算法为基础,PLS回归模型回归系数的绝对值作为评价波长重要性的主要依据,以此作为蚁群算法的启发式信息,利用蚁群算法进行智能搜索,结合遗传算法,产生更多优秀的特征波段组合,避免PLS-ACO算法得到的只是局部最优解,得到的最优波段组合能够更好的反映牛奶中脂肪成分的信息;通过计算波长贡献率,筛选出最优波段组合,并与遗传算法,CARS算法和基本蚁群算法光谱特征选择方法比较,最后比较不同特征选择方法下的PLS回归模型预测效果。PLS-ACO, PLS-ACO-GA, CARS, GA和ACO分别筛选了牛奶样品光谱中的18,16,40,43和42个特征波段。其中PLS-ACO-GA筛选波段后的PLS预测模型效果最好,预测集R2p和RMSEP分别为0.997 6和0.062 2,PLS-ACO次之,预测集R2p和RMSEP分别为0.997 0和0.077 8。PLS-ACO和PLS-ACO-GA不仅减少了特征波段数量,而且提高了模型的精度。对PLS-ACO-GA进行特征波段选择后的数据,建立MLR,RFR和PLS回归预测模型。MLR预测模型的R2p和RMSEP分别为0.997 6和0.062 3。RFR回归模型R2p和RMSEP分别为0.999 9和0.003 0,PLS回归模型的R2p和RMSEP分别为0.997 6和0.062 2。RFR模型在三种回归预测模型中表现最好。研究结果表明PLS-ACO和PLS-ACO-GA这两种方法可以实现光谱数据特征波段选择,高光谱技术可以实现牛奶中脂肪含量的检测,为牛奶脂肪含量检测提供了一种新的、快速无损的方法。 相似文献
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环境监测实验室的安全防护与管理 总被引:1,自引:0,他引:1
本文就在环境监测中样品的采集及分析实验过程中应注意的事项进行了研究. 相似文献
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习题教学是物理教学中的主要内容之一,如何在习题教学中培养学生良好的思维品质,体现素质教育的宗旨,是物理教学中一个很重要的任务.就此笔者谈一点做法和体会. 相似文献
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光谱法分析迭代重建过程中的滤波 总被引:3,自引:3,他引:0
应用光谱法讨论了滤波器及其滤波方案对重建效果的影响。数值模拟重建场,应用光谱法分析了1/4,1/5,1/8均值滤波器,1/5中值滤波器,1/3行、列滤波器,在内嵌、外置等情况下对代数迭代重建的场滤波效果的影响。结果发现:用代数迭代法重建的场含有较大噪声,需要平滑处理;采用1/4,1/5或1/8均值滤波器仅对迭代结果滤波,会严重降低重建精度;采用1/4,1/8均值滤波器内嵌在迭代过程中按一定的迭代次数滤波,可以在一定程度上改善重建精度;采用1/5中值滤波器内嵌在迭代过程中比相应的均值滤波器重建效果更好;内嵌1/5中值滤波器和均值滤波器交替滤波,效果比单一的滤波器滤波更好。采用不同的滤波器和滤波方案对重建结果的影响差别较大。 相似文献